電荷轉移絡合制備高折射率聚合物薄膜
電荷轉移絡合制備高折射率聚合物薄膜
需要增透減反技術可以聯系我們上海工廠18917106313
上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
開發高指數光學涂層的一個重要標準是涂層的均勻性和平滑度。上述策略的一個關鍵挑戰是高折射率組分高度集中的不均勻性和相分離。例如，加入大量的硫鏈會導致微相分離，而團聚是高納米粒子負載的一個問題。此外，柔性光學系統光學涂層的開發必須考慮加工步驟對基材的影響，基材通常是耐熱性有限的軟彈性材料。iCVD是一種引人注目的處理技術，因為它能夠制備對厚度、組成、保形性和空間均勻性具有優異控制的膜。重要的是，向基底的熱傳遞有限，并且基底在整個iCVD過程中保持低溫，使得能夠在溫度敏感的基底如熱塑性聚氨酯上制備涂層。
在這項工作中，我們利用iCVD證明了一種簡單、有效、可擴展的方法來制備在587.6 nm波長下RI高達2.08的HRIP涂層。通過iCVD控制薄膜成分的能力，我們還證明了在從1.5至2.08。該方法利用了聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP)與分子I2和鹵間物種之間形成電荷轉移復合物(CTC)的現象。吡啶殘基充當電子供體(路易斯堿)，而碘和鹵素互化物是電子受體(路易斯酸)。人們早就認識到，吡啶和I2之間的電子轉移會產生具有迷人的電氣和光學特性的穩定CTC，這種CTC可以結晶和分離。在吡啶和鹵素間化合物ICl和IBr之間也觀察到了這種情況。CTC形成的有利熱力學促進了鹵素在環境溫度下自發結合到P4VP薄膜中，從而產生具有高折射率的含鹵素聚合物薄膜。使用P4VP的好處包括其相對高的起始折射率(在CTC形成之前，n = 1.58，在587.6 nm處測量)和通過iCVD的完善合成。盡管iCVD在光學級涂層的開發中提供了許多優勢，但這種HRIP制造方法可以很容易地適用于通過等離子體增強CVD、旋涂和浸涂等其他技術制備的P4VP。
P4VP和P(4VP-co-EGDMA)薄膜的沉積
使用定制的真空沉積系統，通過iCVD制備所有聚合物薄膜。使用壓力傳感器和反饋控制下游節流閥，將真空室的壓力保持在500-1500毫托。基底溫度由外部再循環冷卻器/加熱器單元和充液鋁冷板(維蘭德MicroCool)控制。通過DC電源(EN150-5 TDK-拉姆達)向鎳鉻合金燈絲供電。使用激光干涉儀實時監控沉積膜的厚度。質量流量控制器用于調節載氣、稀釋氣體和引發劑的流量。
通過用Ar載氣噴射貯液器將前體4VP和EGDMA引入室中
將裝有單體的玻璃罐浸沒在水浴中，并保持在25 ℃,以提供穩定的蒸汽壓和流速。由于引發劑二叔丁基過氧化物(TBPO)在室溫下具有相對較高的蒸氣壓，因此在沒有載氣的情況下將其送入反應室。使用高純度Ar (5 sccm)將4VP (Fisher Scientific，95%純度)蒸汽輸送到室內。使用二叔丁基過氧化物(2 sccm) (TBPO，費希爾科技，99%純度)作為引發劑。對于P(4VP-co-EGDMA)共聚物沉積，由Ar流攜帶的EGDMA被供給到室中，載體流的速率從5到30 sccm變化。為了提高厚度均勻性，添加額外的10 sccm的Ar流以稀釋室內的反應混合物。沉積后，將樣品置于真空烘箱(VMR，12.5升單位)中過夜，以除去薄膜中吸收的任何殘余物并防止吸水。
通過溶劑處理/氣相滲透過程對P4VP薄膜進行鹵化
分別用I2-己烷溶液、IBr蒸汽或ICl蒸汽處理三組P4VP薄膜。使用培養箱(VWR，低溫個人培養箱)為鹵化處理提供穩定的溫度環境。對于P4VP-I2，通過溶液處理將I2添加到P4VP膜中。將膜浸沒在可密封玻璃容器內的0.08mol/L I2-己烷溶液中，然后將其置于設定在25℃的培養箱中。在I2-己烷溶液處理后，用純己烷沖洗處理過的膜1分鐘。P(4VP-co-EGDMA)-I2薄膜也通過用I2-己烷溶液處理如此制備的共聚物薄膜來制備。一系列P(4VP-co-EGDMA)薄膜將具有不同組成比的膜浸沒在0.08摩爾/升的I2-己烷溶液中4小時。
由于IBr和ICl在己烷中的有限溶解度，使用蒸發的IBr和ICl制備P4VP-IBr和P4VP-ICl。對于ICl蒸汽處理，紅光被用作**的光源，因為ICl是高度感光的。一塊退火的P4VP涂層硅片被放置在一個密封的玻璃容器內，以及一個1 mL的玻璃瓶，其中含有一滴IBr液體(300 μL)或ICl液體(300 μL)。然后將玻璃罐密封并置于溫度保持在40 ℃(用于IBr**)或30 ℃(用于ICl**)的培養箱中。對于ICl，蒸汽處理時間從5分鐘到2小時不等，取決于鹵化的目標程度。ICl的處理時間限制為2小時，以防止由于P4VP和ICl之間的強烈副反應形成的鹵化氫引起的膜降解。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業研發生產光學儀器及其零配件的高科技企業，公司2005年成立在上海閔行零號灣創業園區，專業的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產品主要涉及光學儀器及其零配件的研發和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監控等光學鍍膜產品的開發和生產，為全球客戶提供上等的產品和服務。
采用德國薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴格工藝標準的閉環式流程技術制備體系，能夠制備各種超高性能光學薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating,激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜，應用領域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫用激光器、光學科研，紅外制導、面部識別、VR/AR應用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫框，工業燈具照明，廣告機，點餐機，電子白板，安防監控等。卷柔新技術擁有自主知識產權的全自動生產線【sol-gel溶膠凝膠法鍍膜線】，這條生產線能夠生產全球先進的減反射玻璃。鍍膜版面可達到2440*3660mm，玻璃厚度從0.3mm到12mm都可以,另外針對PC,PMMA方面的增透膜也具有量產生產能力。ARcoating減反膜基本接近無色,色彩還原性好，并且可以避免了磁控濺射的缺點，鍍完增透膜后玻璃可以做熱彎處理和鋼化處理以及DIP打印處理。這個難度和具有很好的應用性，新意突出，實用性突出，濕法鍍膜在價格方面也均優于真空磁控的干法。
卷柔減反射(AR)玻璃的特點:高透,膜層無色,膜硬度高,抗老化性強(耐候性強于玻璃),玻璃長期使用存放不發霉,且有一定的自潔效果.AR增透減反膜玻璃產品廣泛應用于**文博展示、低反射幕墻、廣告機玻璃、節能燈具蓋板玻璃、液晶顯示器保護玻璃等多行業。
我們的愿景：卷柔讓光學更具價值！
我們的使命：有光的地方就有卷柔新技術！
我們的目標：以高質量的產品，優惠的價格,貼心的服務，為客戶提供優良的解決方案。
上海卷柔科技以現代鍍膜技術為核心驅動力，通過鍍膜設備、鍍膜加工、光學鍍膜產品服務于客戶，努力為客戶創造新的利潤空間和競爭優勢，為中國的民族制造業的發展貢獻力量。
