溶液沉積二硫化鉬薄膜的光學特性與剝離工藝的關系
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務。
眾所周知，MoS2采取了亞晶格金屬原子的三角棱柱配位(六角對稱的2H ),因為它在能量上是有利的(圖。1b)。 然而，2H晶相可以轉變成八面體配位(具有四方對稱，參見圖。1b) 以及不太穩(wěn)定的扭曲配位(1T )。在化學嵌入過程中，由于鋰化過程中的電子轉移，Mo核心氧化態(tài)發(fā)生了變化，從而導致了MoS2的多晶化。CE 1T-MoS2 的半金屬性質是引人注目的(見補充注釋1和補充圖1)，但這種晶相在環(huán)境條件下是亞穩(wěn)態(tài)的。然而，CE1T-MoS2有可能通過隨后在溶液中的熱處理重新轉變?yōu)榘雽w2H相。這種化學剝離相再轉化過程是MoS2所獨有的，迄今為止還沒有成功地推廣到其他TMDCs。
*初按照Eda等人描述的方法制備CEPR MoS2，用Py和Haering描述的鋰嵌入相變化學剝離1T-MoS2。 將CVT MoS2粉末(1.6 g)加入到圓底燒瓶中，并在對樣品抽真空之前加熱以蒸發(fā)殘留的水。然后用氬氣吹掃燒瓶，隨后加入已烷(16 mL)和2. 5M正丁基鋰的己烷溶液(4 mL)。 將溶液在25℃下攪拌約24小時。在此期間，正丁基鋰插入大塊MoS2層片之間，形成1T-MoS2。取出一部分溶液(~2 mL)并離心(4000 RPM下10分鐘)以沉淀產(chǎn)品，用于進一步加工。棄去上清液，將分離的沉淀物重新懸浮在己烷中，然后再次離心除去殘留的正丁基鋰。在加入水(10 mL)之前，將IT Li-MoS2的顆粒在氮氣吹掃流下干燥2小時，然后水浴超聲處理約2小時。在此，1T Li-MoS2與H20反應產(chǎn)生氫氣，導致半金屬CE1T-MoS2剝落。隨后在真空過濾器上用額外的水洗滌產(chǎn)物，以進一步除去殘留的LiOH。
通常，1T-MoS2的干燥粉末已經(jīng)被回收，通過熱退火轉變?yōu)?H相，導致局部結晶2H和無定形區(qū)域的形成。然而，先前的工作表明，相的再轉化可以通過在升高的溶液溫度下進行化學離子交換而在溶液中完成。基于溶液的相再轉化方法對于大規(guī)模的下游處理具有潛在的優(yōu)勢。這里，通過使用NaCl沉淀celt-mos 2(1mL, 10 M用于10 mL CE 1T- MoS2， 沉淀1小時)在溶液中進行相再轉化。小心除去上清液，將沉淀物重新懸浮在碳酸丙烯酯中，并在臺式電熱板上從室溫升高至約200℃( 30分鐘)。將所得的CEPR二硫化鉬溶液離心(15，000轉/分，約10分鐘)，并將分離的沉淀物再分散在乙腈(ACN)中用于薄膜加工。
氧化還原剝離型二硫化鉬
氧化還原剝離是溶劑介導法的一種替代方法，在溶劑介導法中，用高介電溶劑補充界面能*小化的固有水解和氧化過程是化學計量控制的。這種方法利用無水條件、邊緣位置氧化路徑和化學還原來原位形成無機金屬氧化物簇，這些簇可以作為膠體穩(wěn)定劑(見圖。1c)。 簡而言之，在惰性極性非質子溶劑中用溫和氧化劑(氫過氧化枯烯，CHP) 處理CVT MoS2粉末(300 mg) 以形成金屬氧化物前體(MOPs)。監(jiān)控MOP的形成，直到平衡離子濃度(取決于初始散裝粉末的表面積
圖1用于制備薄膜的示例性液相剝離方法。示意圖顯示了(a)中小企業(yè)MoS2，(b) CEPR MoS2,和(c)稀土和NRE MoS2。注意，( c) 顯示了RE MoS2的通用方案。相比之下，NRE二硫化鉬是在沒有合成的氧化和還原試劑(例如，分別用氫過氧化枯烯和氫醌)的情況下制備的(c)具備原生CVT MoS2粉末條件。由于形成了天然的MOP物種，NRE MoS2被認為是氧化還原剝離方法的一-部分。這四種剝離方法產(chǎn)生了本文評估的四種不同的程序依賴性半導體剝離MoS2。
使用硫氰酸鹽測定法觀察到結塊)。然后用溫和的還原劑(氫醌)處理MoS2和MOP漿料，以誘導MOP自組裝成多金屬氧酸鹽(POM)。通過離心(15，000 RPM， 10 分鐘)分離RE mos 2(1 - 5%產(chǎn)率)，用ACN洗滌三次，然后重新分散在ACN中用于薄膜加工。從機理上講，當水和/或水解不穩(wěn)定的溶劑(例如NMP)被長時間探針超聲處理時，在溶劑介導的剝離方法中也出現(xiàn)了類似的過程。POM 被認為提供了足夠的庫侖排斥力來克服范德華力(其保持層間大塊粉末TMDC堆積),導致幾層到單層MoS2薄片的剝落。重要的是要注意，形成用于剝離的多金屬氧化物的還原過程需要仔細監(jiān)控溶解的多金屬氧化物物質，并適當調(diào)整試劑濃度，以避免產(chǎn)生較大的金屬氧化物顆粒。因此，大塊MoS2微晶的表面組成可能在氧化還原過程中的次級反應的形成中起作用。
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